← 返回列表
一种二氟乙酸的合成方法
申请人信息
- 申请人:山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司
- 申请人地址:261108 山东省潍坊市滨海经济开发区先进制造产业园香江西一街02131号院内
- 发明人: 山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种二氟乙酸的合成方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202311823487.9 |
| 申请日 | 2023/12/28 |
| 公告号 | CN117720409A |
| 公开日 | 2024/3/19 |
| IPC主分类号 | C07C51/15 |
| 权利人 | 山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司 |
| 发明人 | 张潇萧; 韩喜洋; 程贺 |
| 地址 | 山东省潍坊市滨海经济开发区先进制造产业园香江西一街02131号院内; |
摘要文本
本发明涉及有机合成技术领域，具体公开了一种二氟乙酸的合成方法，包括以下步骤：以镁源、二氟一氯甲烷、碘为原料，在一定条件下合成格氏试剂；反应结束后向含有格氏试剂的反应体系中通入干燥的二氧化碳，在一定条件下反应，反应结束后，向高压反应釜内缓慢滴加硫酸溶液淬灭反应体系内残余的格氏试剂，滴加结束后，室温保温反应，反应结束后，将反应液过滤，并将滤液进行精馏，得到二氟乙酸。本发明的原料廉价易得，原子经济性高，生产成本低，且有效避免了氰化钠等高毒性底物，工艺安全性好。此外，本方法无需提取中间产物，操作方便，工艺副反应少，选择性好，产品纯度高，收率高。
专利主权项内容
1.一种二氟乙酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向装有溶剂的高压反应釜中加入镁源和碘，将高压反应釜密封，向高压反应釜内通入氮气置换，将高压反应釜降温至0～10℃，磁力搅拌条件下向高压反应釜内通入二氟一氯甲烷，二氟一氯甲烷与镁源中镁的摩尔比控制为1：(1.2～2.0)，二氟一氯甲烷完全通入后，继续保温搅拌反应4～6h；(2)反应结束后向高压反应釜内通入干燥的二氧化碳，二氟一氯甲烷与二氧化碳的摩尔比控制为1：(2.0～6.0)，之后在-20～0℃下进行一次保温反应2～4h，反应结束后，向高压反应釜内缓慢滴加硫酸溶液淬灭反应体系内残余的格氏试剂，滴加结束后，室温下进行二次保温反应1～3h，反应结束后，将反应液过滤，并将滤液进行精馏，得到二氟乙酸，采用气相检测纯度。 （来源 马克数据网）