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一种二氟乙酸乙酯的制备方法
申请人信息
- 申请人:山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司
- 申请人地址:261108 山东省潍坊市滨海区先进制造产业园香江西一街02131号院内
- 发明人: 山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种二氟乙酸乙酯的制备方法 |
| 专利类型 | 发明授权 |
| 申请号 | CN202311703343.X |
| 申请日 | 2023/12/13 |
| 公告号 | CN117384037B |
| 公开日 | 2024/3/8 |
| IPC主分类号 | C07C67/08 |
| 权利人 | 山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司 |
| 发明人 | 程贺; 程林; 刘聪 |
| 地址 | 山东省潍坊市滨海区先进制造产业园香江西一街02131号院内; |
摘要文本
本发明提供了一种二氟乙酸乙酯的制备方法，采用全新的合成路线，以酮类为溶剂，以氰化锌和二氟一氯甲烷为原料，以三乙胺为催化剂，在酮类溶剂无水体系中，在三乙胺的催化作用下，二氟一氯甲烷以二氟卡宾的形式与氰化锌中的氰基发生氰化反应，生成二氟乙腈，二氟乙腈经碱性水解、酸化后，生成二氟乙酸，二氟乙酸在酸性条件下经酯化反应，即可制备得到二氟乙酸乙酯，产物收率高达69%以上；与现有的制备方法相比，本发明的反应条件温和，反应时间短，溶剂体系单一，反应过程更简化，原子利用率高，选择性高，产品收率高，生产成本低，经济性高，反应过程安全且快速高效，对环境友好，工业化应用可行性高，属于有机合成技术领域。
专利主权项内容
1.一种二氟乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向水中加入氯化锌和氰化钠，在搅拌下反应，得到氰化锌；(2)向酮类溶剂中加入氰化锌和三乙胺，降温，通入二氟一氯甲烷，然后升温搅拌进行氰化反应，其中，酮类溶剂为丙酮、丁酮、戊酮中的任意一种，氰化锌与三乙胺的摩尔比为1 : 0.2～1 : 0.3，氰化锌与二氟一氯甲烷的摩尔比为1 : 1.8～1 : 2.2，降温至-10℃后通入二氟一氯甲烷，氰化反应的反应温度为40～60℃，反应时间为3～5h；氰化反应结束后，降温，加入氢氧化钠，保温搅拌进行水解反应；水解反应结束后，加入过氧化氢，保温搅拌进行淬灭反应；淬灭反应结束后，过滤，对滤液进行酸化、蒸馏，得到蒸馏产物；将蒸馏产物置于酸性条件下，升温搅拌进行酯化反应，酯化反应结束后，对反应物料进行蒸馏，得到二氟乙酸乙酯。