一种无水乙腈的制备方法
申请人信息
- 申请人:潍坊中汇化工有限公司; 宁夏中汇化工有限公司
- 申请人地址:261108 山东省潍坊市滨海区央子街道海丰路04599号
- 发明人: 潍坊中汇化工有限公司; 宁夏中汇化工有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种无水乙腈的制备方法 |
| 专利类型 | 发明授权 |
| 申请号 | CN202311743669.5 |
| 申请日 | 2023/12/19 |
| 公告号 | CN117417269B |
| 公开日 | 2024/3/12 |
| IPC主分类号 | C07C253/34 |
| 权利人 | 潍坊中汇化工有限公司; 宁夏中汇化工有限公司 |
| 发明人 | 吴绍帅; 万柄呈; 朱宝仁; 包瑞 |
| 地址 | 山东省潍坊市滨海区央子街道海丰路04599号; 宁夏回族自治区银川市宁夏宁东能源化工基地化工新材料园区启源路东侧、启地路北侧 |
摘要文本
本发明提供一种无水乙腈的制备方法，属于无水乙腈制备领域。所述无水乙腈的制备方法，由以下步骤组成：一次微处理、二次微处理、三次微处理、四次微处理、精制。本发明的无水乙腈的制备方法，采用吸附‑精馏工艺，能够在有效提高处理效率、处理能力的同时，提高处理稳定性，制得的无水乙腈质量稳定，杂质及水分含量均控制在低水平内，能够适应于规模化工业生产的要求；以及，进一步提高吸附剂的吸附稳定性及回用性能，吸附剂使用寿命长。
专利主权项内容
1.一种无水乙腈的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：一次微处理、二次微处理、三次微处理、四次微处理、精制；所述一次微处理的方法为，工业级乙腈进料至微通道反应装置的第一微反应器内，控制第一微反应器的温度为35-40℃，物料停留时间为360-420s，获得第一微处理液；所述第一微反应器内装填有第一微处理剂；第一微处理剂为3A分子筛和4A分子筛的混合物；所述二次微处理的方法为，一次微处理获得的第一微处理液进料至微通道反应装置的第二微反应器内，控制第二微反应器的温度为40-45℃，物料停留时间为300-360s，获得第二微处理液；所述第二微反应器内装填有第二微处理剂；所述第二微处理剂的制备方法为，将十六烷基三甲基溴化铵投入至去离子水中，搅拌均匀后；继续投入正硅酸乙酯、氢氧化钠，搅拌均匀后；继续投入介孔活性炭、Na-MCM-22分子筛，分散均匀后，升温至40-45℃，保温搅拌后，升温至145-150℃，保温，滤出固体物；固体物经去离子水洗涤，真空干燥，焙烧，制得第二微处理剂；所述三次微处理的方法为，二次微处理获得的第二微处理液进料至微通道反应装置的第三微反应器内，控制第三微反应器的温度为45-50℃，物料停留时间为180-240s，获得第三微处理液；所述第三微反应器内装填有复合微处理剂；复合微处理剂由以下步骤组成：制备第一组分、制备第二组分、复合；所述制备第一组分的方法为，将壳聚糖投入至乙酸水溶液中，配置成壳聚糖溶液；然后将氧化石墨烯投入至壳聚糖溶液中，分散均匀后，在500-600rpm搅拌条件下，滴入柠檬酸钾溶液；柠檬酸钾溶液滴加完成后，继续搅拌；然后加入戊二醛溶液，分散均匀后，静置，冷冻干燥，获得冻干物；在氮气气氛环境中，冻干物经700-750℃保温煅烧，自然冷却，获得煅烧物；煅烧物经去离子水洗涤，干燥，制得第一组分；所述制备第二组分的方法为，将埃洛石纳米管投入至无水乙醇中，分散均匀后，在搅拌条件下，滴入乙二胺；乙二胺滴加完成后，继续搅拌，加入二环己基碳二亚胺，升温至75-80℃，保温，滤出固体物，固体物经无水乙醇洗涤，干燥，制得第二组分；所述复合的方法为，将第一组分、第二组分投入至乙醇水溶液中，分散均匀后，升温至45-55℃，保温；然后在搅拌条件下，滴入硅烷偶联剂KH-550；硅烷偶联剂KH-550滴加完成后，继续保温搅拌，滤出固体物；固体物经无水乙醇洗涤，干燥，造粒，制得复合微处理剂；所述四次微处理的方法为，三次微处理获得的第三微处理液进料至微通道反应装置的第四微反应器内，控制第四微反应器的温度为50-55℃，物料停留时间为180-240s，获得第四微处理液；所述第四微反应器内装填有复合微处理剂，第四微反应器内采用的复合微处理剂与三次微处理中的复合微处理剂相同；所述精制的方法为，第四微处理液经精馏，制得无水乙腈。