一种吡唑的脱色方法
申请人信息
- 申请人:山东联盟磷复肥有限公司
- 申请人地址:262700 山东省潍坊市寿光市侯镇项目区(丰东路以东、岔盐路以北)
- 发明人: 山东联盟磷复肥有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种吡唑的脱色方法 |
| 专利类型 | 发明授权 |
| 申请号 | CN202311674713.1 |
| 申请日 | 2023/12/8 |
| 公告号 | CN117384095B |
| 公开日 | 2024/3/12 |
| IPC主分类号 | C07D231/12 |
| 权利人 | 山东联盟磷复肥有限公司 |
| 发明人 | 王少锋; 李谊江; 高红伟; 李友朋; 刘超 |
| 地址 | 山东省潍坊市寿光市侯镇项目区(丰东路以东、岔盐路以北) |
摘要文本
本发明提供一种吡唑的脱色方法,属于吡唑精制领域。所述吡唑的脱色方法,由以下步骤组成:预冷却、一次结晶、二次结晶、后处理。本发明的吡唑的脱色方法,能够在吡唑的结晶、离心的精制过程中,实现有效脱色,能够在提高吡唑产品白度的同时,同步提高结晶效率及结晶效果,进而保证最终产品的收率及品质。
专利主权项内容
1.一种吡唑的脱色方法,其特征在于,由以下步骤组成:预冷却、一次结晶、二次结晶、后处理;所述预冷却的方法为,吡唑的合成反应液降温至38-42℃时,导入至一次结晶机内;所述一次结晶的方法为,控制一次结晶机内的一次结晶温度为2-3℃,一次结晶搅拌频率为20-25Hz,进行一次结晶后,将一次结晶机内的上层黑色结晶母液导入至二次结晶机内;向一次结晶机内加入脱色剂,搅拌;将一次结晶机内全部物料导入至离心机内,进行一次离心分离,获得一次离心物和一次离心母液;所述脱色剂,由以下步骤制得,预处理、成型、掺杂改性;所述预处理的方法为,将活性炭、活性白土、ZSM-5型分子筛混合均匀后,投入至预处理液中,搅拌升温至45-55℃,保温回流搅拌后,滤出固体物;固体物经去离子水洗涤,干燥、造粒,制得预处理物;所述预处理液为硅烷偶联剂kH-570的乙醇溶液;所述成型的方法为,将预处理物投入至乙醇溶液中,分散均匀后,在搅拌条件下,加入脲醛树脂,继续搅拌;然后加入氯化铵,搅拌后,滤出固体物;将固体物经焙烧、碳化后,自然冷却,粉碎,制得成型物;所述掺杂改性的方法为,将成型物置于离子注入机内,采用高纯氮气作为氮离子源,控制离子注入能量为30-35KeV,离子辐照剂量为1010-1012ions/cm,对成型物进行氮掺杂改性,制得脱色剂;2所述二次结晶的方法为,将一次离心母液导入至二次结晶机内,与一次结晶的黑色结晶母液混合均匀后,控制二次结晶的温度为1-2℃,二次结晶的搅拌频率为20-25Hz,进行二次结晶后;排出二次结晶机内的黑色不结晶母液后,向二次结晶机内加入脱色剂,搅拌;将二次结晶机内全部物料导入至离心机内,进行二次离心分离,获得二次离心物和二次离心母液;所述脱色剂,与一次结晶中的脱色剂相同;所述后处理的方法为,一次离心物、二次离心物经溶解、过滤、结晶、离心,获得三次离心物;三次离心物经干燥、粉碎,获得脱色后的吡唑产品。