一种1, 4-二硫苏糖醇的制备方法
申请人信息
- 申请人:山东丰金制药有限公司
- 申请人地址:264118 山东省烟台市牟平区武宁街道金牛山路777号
- 发明人: 山东丰金制药有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种1, 4-二硫苏糖醇的制备方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202311470477.1 |
| 申请日 | 2023/11/7 |
| 公告号 | CN117510383A |
| 公开日 | 2024/2/6 |
| IPC主分类号 | C07C319/02 |
| 权利人 | 山东丰金制药有限公司 |
| 发明人 | 范宇翔; 姜楠; 张辉; 王昕萌; 朱希强 |
| 地址 | 山东省烟台市牟平区武宁街道金牛山路777号 |
摘要文本
本发明涉及一种1, 4‑二硫苏糖醇的制备方法。包括：(1)将赤藓糖醇融化，通入溴化氢气体，保温反应，加水后第一次析晶，降温，第二次析晶，第一次过滤，加入甲苯，加热，脱色，第二次过滤，降温，第三次析晶，第三次过滤，真空干燥，得中间体1, 4‑二溴苏糖醇；(2)将中间体1, 4‑二溴苏糖醇、硫脲与1, 4‑二氧六环混合，加入氢氧化钠溶液，反应后降温，减压浓缩，萃取，干燥过滤，得1, 4‑二硫苏糖醇粗品；(3)将1, 4‑二硫苏糖醇粗品与乙酸乙酯混合，加热，降温析晶，过滤，真空干燥，得1, 4‑二硫苏糖醇。本发明制备1, 4‑二硫代苏糖醇的方法以赤藓糖醇为原料，具有收率高，产品纯度高，基本不产生异构体杂质的优点，适合大规模的工业化生产。
专利主权项内容
1.一种1, 4-二硫苏糖醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将赤藓糖醇加热至120～130℃使赤藓糖醇融化，然后一边搅拌一边通入溴化氢气体，保温反应1～3h，然后降温至80～100℃，加水后进行第一次析晶，继续降温至15～35℃，搅拌并进行第二次析晶，第一次过滤，向所得滤饼中加入甲苯，加热至70～90℃使滤饼溶解，脱色，第二次过滤，所得滤液降温至0～10℃，搅拌并进行第三次析晶，第三次过滤，所得的滤饼经真空干燥后，得到中间体1, 4-二溴苏糖醇；(2)将中间体1, 4-二溴苏糖醇、硫脲与1, 4-二氧六环混合均匀，继续加入氢氧化钠溶液，在90～110℃下反应4～5小时，反应完成后降温至20～30℃，减压浓缩后调节pH至4～5，使用乙酸乙酯萃取，合并有机相，干燥过滤，所得的滤液经减压浓缩后，得到1, 4-二硫苏糖醇粗品；(3)将1, 4-二硫苏糖醇粗品与乙酸乙酯混合均匀，加热至1, 4-二硫苏糖醇粗品全部溶解，然后降温至0～5℃，降温后搅拌析晶1～3h，最后经过滤、真空干燥后，得到1, 4-二硫苏糖醇。