一种3-苯基-1, 4, 2-二恶唑-5-酮的制备方法
申请人信息
- 申请人:烟台海川化学制品有限公司
- 申请人地址:264006 山东省烟台市开发区大季家工业园区成都大街23号
- 发明人: 烟台海川化学制品有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种3-苯基-1, 4, 2-二恶唑-5-酮的制备方法 |
| 专利类型 | 发明授权 |
| 申请号 | CN202311638601.0 |
| 申请日 | 2023/12/4 |
| 公告号 | CN117362246B |
| 公开日 | 2024/3/12 |
| IPC主分类号 | C07D273/01 |
| 权利人 | 烟台海川化学制品有限公司 |
| 发明人 | 赵青山; 冯绍全; 李军; 潘持晟; 李宏洋; 孙金鹏 |
| 地址 | 山东省烟台市开发区大季家工业园区成都大街23号 |
摘要文本
本发明涉及有机合成技术领域,具体涉及一种3‑苯基‑1, 4, 2‑二恶唑‑5‑酮的制备方法,其特征在于,所述的制备方法为:S1、惰性气体保护下,碱性条件下,苯甲酸衍生物与盐酸羟胺反应得到含苯甲羟肟酸的体系;所述苯甲酸衍生物为,R选自羟基、卤素基团、‑O‑CnH2n+1中的任意一种,n为1‑5的自然数;S2、在步骤S1反应后含苯甲羟肟酸的体系与三光气进行反应,反应结束后,经后处理得到3‑苯基‑1, 4, 2‑二恶唑‑5‑酮。所述制备方法为一锅法反应,无需分离中间体,操作简单,反应条件温和,且原料廉价易得,适于产业化应用。
专利主权项内容
1.一种3-苯基-1, 4, 2-二恶唑-5-酮的制备方法,其特征在于,所述的制备方法为:S1、惰性气体保护下,碱性条件下,苯甲酸衍生物与盐酸羟胺反应得到含苯甲羟肟酸的体系;所述苯甲酸衍生物为,R选自羟基、卤素基团、-O-CH中的任意一种,n为1-5的自然数;n2n+1S2、在步骤S1反应后含苯甲羟肟酸的体系与三光气进行反应,反应结束后,经后处理得到3-苯基-1, 4, 2-二恶唑-5-酮;步骤S1中使用的碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种;当R为卤素基团时,步骤S1中,当碱为一元碱时,盐酸羟胺和碱的摩尔比为1:(3.2-4);当碱为二元碱时,盐酸羟胺和碱的摩尔比为1:(1.6-2);当R为羟基或-O-CH时,步骤S1中,当碱为一元碱时,盐酸羟胺和碱的摩尔比为1:(2.2-3);当碱为二元碱时,盐酸羟胺和碱的摩尔比为1:(1.1-1.5);n2n+1步骤S2反应结束后,将体系温度降至0-5℃,加入弱碱,将体系的pH调至弱碱性,然后水洗、分液、重结晶、干燥,得到3-苯基-1, 4, 2-二恶唑-5-酮产品。