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一种环戊二烯三聚体的制备方法
申请人信息
- 申请人:广东新华粤石化集团股份公司
- 申请人地址:528000 广东省茂名市油城四路18号
- 发明人: 广东新华粤石化集团股份公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种环戊二烯三聚体的制备方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202311806180.8 |
| 申请日 | 2023/12/26 |
| 公告号 | CN117534534A |
| 公开日 | 2024/2/9 |
| IPC主分类号 | C07C2/52 |
| 权利人 | 广东新华粤石化集团股份公司 |
| 发明人 | 刘阳; 林茂生; 梁越; 陈炳琳; 杨圣儒; 苏秋万; 曾远森; 苑仁旭; 谢美妮; 邓东琴 |
| 地址 | 广东省茂名市油城四路18号 |
摘要文本
广东新华粤石化集团股份公司取得“一种透气窗帘布”专利技术，本发明涉及环戊二烯三聚体技术领域，且公开了一种环戊二烯三聚体的制备方法，本发明以5‑溴‑1‑甲基‑1H‑咪唑等咪唑衍生物、二苯基氯化磷和氯化钯作为反应原料，制备了一种新型的咪唑鎓基有机磷‑钯配合物的钯催化剂，含溴咪唑结构具有强吸电子效应，可以促进咪唑鎓基有机磷配体与钯形成大共轭体系的多齿配位，有利于提高催化剂的稳定性和催化活性。以锌作为助催化剂，钯催化剂催化高纯环戊二烯发生齐聚反应，制备方法简单，反应温度低，时间短，反应条件温和，生成的环戊二烯三聚体，产率最高达到89.1％，气相纯度最大为97.9％，具有产量高，纯度好的优点。
专利主权项内容
1.一种环戊二烯三聚体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)向间歇式反应－精馏装置的反应器中加入双环戊二烯、阻聚剂二乙基羟胺，先加热至120-130℃进行回流，然后在170-175℃的温度下进行解聚，收集41-43℃的馏分，得到高纯环戊二烯；(2)向反应釜中加入1, 4-二氧六环溶剂、锌粉、钯催化剂，搅拌均匀后滴加高纯环戊二烯，控制锌粉、钯催化剂、高纯环戊二烯的质量比例为(0.42-0.55) : (0.35-0.5) : 1，35-50℃中反应6-12h，反应过程中控制反应釜内压力为0.1-0.3MPa，反应后冷却，过滤除去不溶性固体，滤液浓缩除去溶剂，石油醚洗涤，得到环戊二烯三聚体；所述钯催化剂的结构式为R基团为Br、R基团为H；或R基团为H、R基团为Br；或R基团为Br、R基团为Br。121212 微信公众号马克数据网