一种铈锆复合氧化物及其制备方法
申请人信息
- 申请人:江苏国盛新材料有限公司
- 申请人地址:225400 江苏省泰州市泰兴市广陵镇周陈九十组
- 发明人: 江苏国盛新材料有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种铈锆复合氧化物及其制备方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202410129639.3 |
| 申请日 | 2024/1/31 |
| 公告号 | CN117654582A |
| 公开日 | 2024/3/8 |
| IPC主分类号 | B01J27/24 |
| 权利人 | 江苏国盛新材料有限公司 |
| 发明人 | 陈迪; 李霞; 孙贺伟; 杜顺鑫; 王飞 |
| 地址 | 江苏省泰州市泰兴市广陵镇周陈九十组 |
摘要文本
本发明公开了一种铈锆复合氧化物及其制备方法，通过将改性载体浸泡在硝酸铜溶液中超声处理，再加入柠檬酸，最后高温焙烧，制得前驱体，将硝酸铈胺、硝酸锆和聚乙二醇分散在去离子水中，加入前驱体超声处理，使得硝酸铵、硝酸锆和聚乙二醇进入微孔中，再将聚乙二醇作为模板水热沉淀，制得铈锆复合氧化物，由于在微孔中络合以及水热沉淀的能够限制颗粒体积，进而防止出现颗粒团簇，增加了微孔数量，提升了铈锆复合氧化物的储氧性，改性载体为氮硼杂化的多孔陶瓷结构，氮硼杂化增加了铈锆复合氧化物在高温下的尺寸稳定性，在未焙烧前含有笼型的倍半硅氧烷结构的内核为刚性中空结构，在焙烧后能在内部形成中空孔隙，进而增加了载体上的孔体积。
专利主权项内容
1.一种铈锆复合氧化物的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：步骤A1：将改性载体浸泡在硝酸铜溶液中，在频率为20-30kHz，温度为30-40℃的条件下，超声处理10-15min后，加入柠檬酸，超声处理2-3h后，过滤去除滤液，再在温度为600-650℃的条件下，焙烧3-4h，制得前驱体；步骤A2：将硝酸铈铵、硝酸锆、聚乙二醇和去离子水混合均匀，加入前驱体，在频率为30-50kHz，温度为80-90℃的条件下，超声处理15-20min后，加入氨水保持pH值为10，进行反应10-15h后，过滤去除滤液，再在温度为700-750℃的条件下，焙烧2-3h后，升温至900-1000℃，焙烧2-3h，制得铈锆复合氧化物；所述的改性载体由如下步骤制成：步骤B1：将4-甲酰基苯硼酸、季戊四醇和苯混合均匀，在转速为120-150r/min，温度为81-83℃的条件下，回流反应6-8h，制得中间体1，将(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷和无水乙醇混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为79-80℃的条件下，回流并加入中间体1，回流反应4-6h，制得改性单体；步骤B2：将改性单体和去离子水混合，在转速为200-300r/min，温度为60-70℃的条件下，搅拌10-15min后，加入浓硫酸和1, 1, 3, 3-四甲基二硅氧烷，进行反应4-6h后，调节pH至中性，制得双氢端聚硅氧烷，将双氢端聚硅氧烷和DMF混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为50-60℃的条件下，搅拌并加入氯铂酸，进行反应10-15h后，加入KH570，继续反应6-8h，制得改性聚硅氧；步骤B3：将改性聚硅氧烷和DMF混合均匀，在转速为120-150r/min，温度为60-70℃的条件下，搅拌并加入去离子水，进行反应10-15h后，降温至室温，加入氟化铵，继续反应20-25h，升温至80-85℃，陈化7-9d，制得预处理载体，将预处理载体在温度为1000-1100℃，氩气氛围的条件下，焙烧1-1.5h，制得改性载体。