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一种可用作香料的化合物3-(3-甲基苯基)-丁醛的制作方法

时间:2022-02-03 阅读: 作者:专利查询

专利名称:一种可用作香料的化合物3-(3-甲基苯基)-丁醛的制作方法
本发明涉及香料,特别提供了一种可用作香料的化合物3-(3-甲 与本发明相关的文献Ger Offen 2340812,曾介绍了由取代α甲基苯乙烯经氢甲酰化合成β-甲基苯丙醛类化合物的方法;其中R=4-CH3;4-t-Bu;4cyclohexyl,2-methoxy;4-fluoro;3.4-dimethyl;反应条件为温度50~180℃,压力20~1500atm;催化剂为[Rh(Cl)COD]2,Rh温度为0.1~100rrm,苯做溶剂。β-甲基苯丙醛类化合物的合成方法虽有文献报道,但其做为香料产品开发还未见文献报道。其主要原因是该类化合物并不都具有良好的香气,如合成的对甲苯-β-甲基苯丙醛,对异丙基-β甲基苯丙醛和对叔丁基-β-甲基-苯丙醛等香气均不佳。
本发明的目的在于提供一种新型化合物,其可作为香料开发利用。本发明提供了一种新化合物 具有分子式 本发明提供了上述新化合物的合成方法,其特征在于该化合物是由间甲基α-甲基-苯乙烯经氢甲酰化反应形成的,反应式为 反应条件为温度25~250℃,压力1~200atm;H2,CO=1~3;催化剂为RhCl3·3H2O,RhCl(CO)(PPh3)2,RhCl(PPh3),[Rh(Cl)COD]2等,[Rh]与烯烃摩尔比为500~5000。
本发明所提供的 具有清新,优雅的西瓜香味,可做为香料开发。下面通过实施例详述本发明。
实例1在100ml带电磁搅拌的高压釜中依次加入20g间甲基-α-甲基苯乙烯和0.08g,Rhcl(CO)(PPh3)2,用10atm的1∶1的H2和CO混合气置换三次,然后充入30atm的1∶1的H2和CO混合气,置于120℃油溶中搅拌反应4h,冷却后,产物减压蒸馏,在89~90℃/40mmHg下回收间甲基-α-甲基苯乙烯1.3克,在40~41℃/3mmHg下得3-(3-甲基苯基)丁醛18.5g,收率75%,IR(液膜)1715(C=O)cm-1,HNMR(CCl4)1.27(3H~d,CH3),2.27(3H,S,CH3)2.40~2.77(2H,m,CH2),2.90~3.55(1H,m,CH6.86(1H,S,Ar-H),6.50~7.27(3H,m,Ar-H),9.45(1H,t,HCO)ppm;13CNMR(CCl4)196.83,146.21,138.17,128.87,127.94,127.50,124.17,51.69,34.37,22.30,21.48ppm。
权利要求
1.一种新化合物3-(3-甲基苯基)-丁醛,具有分子式
2.一种权利要求1所述新化合物的合成方法,其特征在于该化合物是由间甲基a-甲基-苯乙烯经氢甲酰化反应制形成的,反应式为 反应条件为温度25~250℃,压力1~200atm;H∶CO=1~3;催化剂为PhCl3·3H2O,RhCl(CO)(PPh3)2,RhCl(PPh3),[Rh(Cl)COD]2等,[Rh]与烯烃摩尔比为500~5000。
3.权利要求1所述新化合物 可用作香料。
全文摘要
一种新化合物3-(3-甲基苯基)-丁醛,具有分子式本发明所提供的3-(3-甲基苯基)-丁醛具有清新,优雅的西瓜香味,可做为香料开发。
文档编号C07C45/50GK1130169SQ9511007
公开日1996年9月4日 申请日期1995年2月28日 优先权日1995年2月28日
发明者贾卫民, 宋树忠 申请人:中国科学院大连化学物理研究所