1.本发明涉及生物化工及分离提纯技术领域，具体为吡咯喹啉醌二钠盐的分离纯化工艺。


背景技术：

2.吡咯喹啉醌(pqq)的化学名是4,5－二氢－4,5－二氧化－1－氢吡咯(2,3f)醌－2,7,9－三羧酸，结构式如下：常温下为晶体，但其光谱学特性比较特殊，pqq在紫外249nm波长下的吸收系数是18400mol-1
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cm-1。主要作为电子受体或供体参与酶催化的氧化还原过程，其化学结构中的邻位醌3个羧基是其重要的功能基团。
3.申请人在申请本发明时，经过检索，发现中国专利公开了“基于发酵液复合盐析的吡咯喹啉醌二钠盐分离纯化方法”，其申请号为“201811346528.9”，该专利主要通过对发酵液进行常规一次过滤后进行再过滤，并在滤膜上预涂一层介孔二氧化硅，过滤过程中大量的胶体粒子吸附到介孔材料中，起到除杂的作用，同时使滤饼疏松，增大滤速；再向滤液中加入聚乙烯醇磁性微球，磁性微球表面的醇羟基与吡咯喹啉醌发生吸附反应接枝于磁性微球上，将磁性微球分离后在进行水解反应，得到含有吡咯喹啉醌的溶液；最后利用吡咯喹啉醌在不同的ph值条件下形成二钠盐和三钠盐两种形态，采用在不同ph值条件下进行两次盐析除杂的方法来提高吡咯喹啉醌二钠盐的色谱纯度和含量，达到产品质量要求，同时缩短工艺周期；
4.该专利的两次过滤的时间较长，进而增长了整体时间，降低效率，且进行过滤工作时，流畅度不够高。


技术实现要素：

5.(一)解决的技术问题
6.针对现有技术的不足，本发明提供了吡咯喹啉醌二钠盐的分离纯化工艺，解决了过滤的时间较长，进行过滤工作时，流畅度不够高的问题。
7.(二)技术方案
8.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：吡咯喹啉醌二钠盐的分离纯化工艺，包括以下步骤：s1、原液的过滤：将先通过细纱网进行过滤，将其中较大的杂质分离出去，再使用过滤膜进行二次过滤，进行仔细除杂；s2、在磁性高分子微球存在下，提取分离吡咯喹啉醌溶液；s4、吡咯喹啉醌溶液的盐析：盐析后得到吡咯喹啉醌二钠盐粗品；s5、活性炭脱色，得到脱色滤液；s6、二次盐析，脱色滤液二次盐析后获得吡咯喹啉醌三钠盐；s7、调酸，结晶，得到吡咯喹啉醌二钠盐。
9.优选的，所述s1中经过细纱网过滤后的一次滤液，通过用酸调ph至4.0-4.3，除杂，搅拌1-1.5h后过滤，其中，滤膜预涂一层介孔二氧化硅，过滤得到除杂滤液。
10.优选的，所述s4在进行吡咯喹啉醌溶液的盐析之前，先通过活性炭对其进行过滤。
11.通过过滤机构进行过滤，过滤机构包括外壳，所述外壳的上表面固定连接有进料
斗，所述进料斗内壁设置有内螺纹，所述进料斗的内壁通过内螺纹螺纹连接有堵头，所述堵头的上表面固定连接有把手，所述外壳的上表面固定连接有增压泵，所述外壳的内壁固定连接有滤板，所述外壳的侧面固定连接有电机，所述电机的输出端穿过外壳固定连接有搅拌杆，所述外壳的内壁且位于滤板下方固定连接有隔板，所述隔板的下表面固定连接有排料管，所述外壳的内壁且位于隔板下方固定连接有过滤膜，所述外壳的底部螺纹连接有接收皿，所述外壳的侧面固定连接有加料管，所述加料管的一端螺纹连接有帽盖，所述外壳的正面固定连接有观察窗，所述观察窗的表面固定连接有ph计，所述外壳的正面固定连接有定时器。
12.优选的，所述增压泵的出气口通过管道与外壳内部连通，所述增压泵的进气口设置有滤网。
13.优选的，所述隔板的形状为圆锥形，所述搅拌杆的形状与隔板适配。
14.优选的，所述排料管位于搅拌杆的下表面最低处，所述排料管的内部设置有电磁阀。
15.优选的，过滤步骤如下：s1、将原液从进料斗处加入，将堵头盖上；s2、原液经滤板过滤到达隔板处，通过加料管加入酸，将ph值调至4.0-4.3；s3、按下定时器，电机启动，通过搅拌杆对滤液进行搅拌；s4、搅拌完成后，开启排料管上的电磁阀，将液体排至过滤膜上，进行过滤，同时开启增压泵对外壳内部进行加压，提升过滤速度。
16.(三)有益效果
17.本发明提供了吡咯喹啉醌二钠盐的分离纯化工艺。具备以下有益效果：
18.1、该吡咯喹啉醌二钠盐的分离纯化工艺，将原液放入过滤装置后，通过滤板进行第一次过滤，然后通过加料管进行ph值调整，电机带动搅拌杆对滤液进行搅拌，搅拌完成后，开启排料管上的电磁阀，将液体排至过滤膜上，增压泵对外壳内部进行加压，提升过滤速度，过程更为流畅，减少过滤用时。
19.2、该吡咯喹啉醌二钠盐的分离纯化工艺，在调整ph值时，电机带动搅拌杆对滤液进行搅拌，使液体与酸充分混合后，防止ph计显示不准确，定时器发出提示声，对工作人员进行提醒。
附图说明
20.图1为本发明所提出的吡咯喹啉醌二钠盐的过滤装置的整体结构示意图；
21.图2为本发明所提出的吡咯喹啉醌二钠盐的过滤装置的内部结构示意图；
22.图3为本发明所提出的吡咯喹啉醌二钠盐的过滤装置的图2中a处结构放大图。
23.其中，1、外壳；2、进料斗；3、内螺纹；4、堵头；5、把手；6、增压泵；7、滤板；8、电机；9、搅拌杆；10、隔板；11、排料管；12、过滤膜；13、接收皿；14、加料管；15、帽盖；16、定时器；17、ph计；18、观察窗。
具体实施方式
24.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他
实施例，都属于本发明保护的范围。
25.实施例一：
26.本发明实施例提供吡咯喹啉醌二钠盐的分离纯化工艺，包括以下步骤：
27.s1、原液的过滤：将先通过细纱网进行过滤，将其中较大的杂质分离出去，再使用过滤膜进行二次过滤，进行仔细除杂；
28.s1中经过细纱网过滤后的一次滤液，通过用酸调ph至4.0-4.3，除杂，搅拌1-1.5h后过滤，其中，滤膜预涂一层介孔二氧化硅，过滤得到除杂滤液；
29.s2、在磁性高分子微球存在下，提取分离吡咯喹啉醌溶液；
30.s4、吡咯喹啉醌溶液的盐析：盐析后得到吡咯喹啉醌二钠盐粗品；
31.s4在进行吡咯喹啉醌溶液的盐析之前，先通过活性炭对其进行过滤，与s5中的活性炭脱色配合，提升脱色效果；
32.s5、活性炭脱色，得到脱色滤液；
33.s6、二次盐析，脱色滤液二次盐析后获得吡咯喹啉醌三钠盐；
34.s7、调酸，结晶，得到吡咯喹啉醌二钠盐。
35.整体步骤与其申请号为“201811346528.9”的“基于发酵液复合盐析的吡咯喹啉醌二钠盐分离纯化方法”相同的部分不作详细叙述。
36.实施例二：
37.如图1-3所示，过滤装置包括外壳1，外壳1的上表面固定连接有进料斗2，进料斗2内壁设置有内螺纹3，进料斗2的内壁通过内螺纹3螺纹连接有堵头4，堵头4的上表面固定连接有把手5，外壳1的上表面固定连接有增压泵6，外壳1的内壁固定连接有滤板7，通过滤板7进行第一次过滤，外壳1的侧面固定连接有电机8，电机8的输出端穿过外壳1固定连接有搅拌杆9，外壳1的内壁且位于滤板7下方固定连接有隔板10，隔板10的下表面固定连接有排料管11，外壳1的内壁且位于隔板10下方固定连接有过滤膜12，外壳1的底部螺纹连接有接收皿13，外壳1的侧面固定连接有加料管14，加料管14的一端螺纹连接有帽盖15，外壳1的正面固定连接有观察窗18，观察窗18便于观察外壳1内部情况，观察窗18的表面固定连接有ph计17，外壳1的正面固定连接有定时器16；
38.隔板10的形状为圆锥形，搅拌杆9的形状与隔板10适配；
39.排料管11位于搅拌杆9的下表面最低处，排料管11的内部设置有电磁阀；
40.过滤步骤如下：
41.s1、将原液从进料斗2处加入，将堵头4盖上，保持外壳1内部为密封状态；
42.s2、原液经滤板7过滤到达隔板10处，通过加料管14加入酸，将ph值调至4.0-4.3，然后将帽盖15拧上，通过ph计17便于得知ph值，需要注意的时，在调整ph值时，电机8带动搅拌杆9对滤液进行搅拌，使液体与酸充分混合后，防止ph计17显示不准确；
43.s3、按下定时器16，电机8启动，通过搅拌杆9对滤液进行搅拌，定时器16定时结束后，定时器16发出提示声，对工作人员进行提醒，通过电机8带动搅拌杆9对滤液进行搅拌；
44.s4、搅拌完成后，开启排料管11上的电磁阀，将液体排至过滤膜12上，进行过滤，过滤膜12设置为多层膜，防止单个过滤膜12破损，影响过滤效果，同时开启增压泵6对外壳1内部进行加压，提升过滤速度；
45.增压泵6的出气口通过管道与外壳1内部连通，增压泵6的进气口设置有滤网，增压
泵6不易经空气中的颗粒排入外壳1内部。
46.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。