1.本实用新型属于高纯溴化氢生产技术领域，具体涉及一种以氨热泵精馏生产高纯溴化氢的装置。


背景技术：

2.电子特种气体被称作电子行业的“血液”和“粮食”，是大规模集成电路、多晶硅、光纤等制造业的重要原材料。近年来，由于电子工业的迅速发展，要求提供高纯溴化氢产品，溴化氢含量在99.999％以上，多种杂质含量低于1
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。在半导体工业中，与硅在高温下反应而生成一系列硅化物，达到对硅表面抛光的目的；高纯溴化氢主要用于电子工业中生产设备的清洗剂和芯片的蚀刻剂，是电子行业生产的主要材料。
3.为了满足国内相关行业的需要，部分企业开始尝试制备溴化氢气体产品，目前采用较为普遍的制备方式为：通过干燥塔(装填磷酸或分子筛)和低温精馏法相结合的方法，制备高纯溴化氢；上述方法存在下列问题：容易引入新的杂质，溴化氢对分子筛黏合剂的腐蚀性强，吸附剂对水的吸附容量降低，干燥塔吸附大量的气体溴化氢造成资源浪费以及产品纯度只能达到99.8％。


技术实现要素：

4.本实用新型的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种采用热泵精馏和双塔精馏的低温精馏方式、工艺流程简单、操作简便、运行稳定、低能耗以及能够制备纯度不低于99.999％的液相溴化氢的以氨热泵精馏生产高纯溴化氢的装置。
5.本实用新型的目的是这样来实现的：
6.一种以氨热泵精馏生产高纯溴化氢的装置，该装置包括原料液储罐、热泵以及产品罐，原料液储罐通过减压部依次与用于去除重组分的第一精馏塔和用于去除轻组分的第二精馏塔相连，第二精馏塔底部的液相出口通过取样部分别与产品罐和第一精馏塔的第一原料气进口相连；所述热泵的出口通过氨油分离器分别与第一精馏塔底部的第一再沸器的进口和第二精馏塔底部的第二再沸器的进口相连；第一再沸器的出口和第二再沸器的出口分别与主冷凝器的循环气进口相连，主冷凝器的循环气出口与热泵的进口相连。
7.优选的，所述减压部通过第一精馏塔的第一原料气进口与第一精馏塔相连，第一精馏塔顶部的气相出口通过第一三通、第二精馏塔的第一原料气进口与第二精馏塔相连；所述第一三通的第三端与主冷凝器的第一原料气进口相连，主冷凝器的第一原料气出口与第一气液分离器的原料气进口相连，第一气液分离器底部液相出口与第一精馏塔的第二原料液进口相连；所述第二精馏塔顶部的气相出口与主冷凝器第二原料气进口相连，主冷凝器第二原料气出口与第二气液分离器的原料气进口相连，第二气液分离器底部的液相出口与第二精馏塔的第二原料气进口相连。
8.优选的，所述的减压部为用于减压的第一阀门。
9.优选的，所述的取样部的底部设有第二三通，第二三通的第二端与产品罐相连；第
二三通的第三端通过产品泵与第一精馏塔的第一原料气进口相连。
10.优选的，所述的取样部包括设置在第二精馏塔底部的液相出口和第二三通之间的取样点，取样点上分别安装有露点仪和氦离子分析仪。
11.优选的，还包括吸收塔，吸收塔的进口分别与第二气液分离器顶部的气相出口、第一气液分离器顶部的气相出口以及空温式气化器的出口相连；空温式气化器的进口与第一精馏塔底部的液相出口相连。
12.优选的，所述第一三通和第二精馏塔的第一原料气进口之间设有第二阀门，第二三通与产品罐之间设有第三阀门，第二三通的第三端与产品泵之间设有第四阀门。
13.优选的，所述第一再沸器的出口与主冷凝器的循环气进口之间设有第五阀门，第二再沸器的出口与主冷凝器的循环气进口之间设有第六阀门，主冷凝器的循环气出口与热泵之间设有第七阀门。
14.优选的，所述空温式气化器与吸收塔的进口之间设有第八阀门，第一气液分离器顶部的气相出口与吸收塔的进口设有第九阀门。
15.本实用新型采用热泵精馏技术为整个系统提供冷量和热量，通过双塔精馏的方式生产高纯溴化氢，产品液相高纯溴化氢纯度不低于99.999％，奠定了电子气体行业发展的基础，具有重要的意义。与传统工艺技术相比，本实用新型具有如下优点：1.将热泵精馏技术用于溴化氢的提纯和液化，将冷凝热用作再沸器热源，回收精馏塔顶蒸汽的冷凝潜热，大幅降低产品能耗；2.采用双塔精馏技术，进一步解决了原料气中氩气、氧气、一氧化碳、甲烷等难以脱除、脱除能耗高的问题；3.产品纯度可达99.999％以上，解决了传统精馏设备复杂、投资大的问题；4、能够有效避免新的杂质引入，使水含量脱至1
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以下，并且使原料能够得到合理的利用；通过本实用新型的设置能够使热力学利用效率极大提高的同时解决了只精馏装置产品质量达不到电子级规格的问题；具有低能耗、操作简便、运行稳定、运行安全可靠、产品单位电耗低和能将产品纯度提高至99.999％电子级别的特点；对电子行业特种气体的研究和半导体领域的发展提供保障，具有很好的经济和社会效益。
附图说明
16.图1为本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
17.为了对实用新型的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本实用新型的具体实施方式，在各图中相同的标号表示相同的部件。为使图面简洁，各图中的只示意性地表示出了与本实用新型相关的部分，它们并不代表其作为产品的实际结构。
18.如图1所示，本实用新型为一种以氨热泵精馏生产高纯溴化氢的装置，包括原料液储罐2、热泵4以及产品罐13，原料液储罐2通过减压部依次与用于去除重组分的第一精馏塔6和用于去除轻组分的第二精馏塔9相连，第二精馏塔9底部的液相出口通过取样部分别与产品罐13和第一精馏塔6的第一原料气进口28相连；所述热泵4的出口通过氨油分离器15分别与第一精馏塔6底部的第一再沸器11的进口和第二精馏塔9底部的第二再沸器10的进口相连；第一再沸器11的出口和第二再沸器10的出口分别与主冷凝器的循环气进口14相连，主冷凝器的循环气出口36与热泵4的进口相连。本实用新型中所述的原料液储罐2中的原料
液经过减压部能够实现减压节流，从而实现了在第一精馏塔6内降低溴化氢的沸点以及降低第一精馏塔6工作负荷的目的；同时本实用新型通过设置取样部对第二精馏塔9底部的液相进行取样分析，其不仅保证了溴化氢的纯度和产品质量同时使不合格的产品再次通过第一精馏塔6和第二精馏塔9进行精馏，上述过程中能够使原料液在本实用新型限定的范围内即使产生波动也不会影响产品的质量，进一步地，上述设置还能够在第一精馏塔6的进料压力和纯度出现波动、人工操作失误或者热泵4出现故障且没有停车时，导致产品质量不合格，能够实现对其进行重复精馏，从而保证最终的产品质量；本实用新型中使用热泵4能够控制主冷凝器7的压力为0.1兆帕压力下，对应气氨饱合温度，能够能够让第一精馏塔6和第二精馏塔9的塔顶溴化氢液化；同时主冷凝器7顶部气氨经过压缩后1.4兆帕，通过精馏塔再沸器后液化，可以为主冷凝器7提供液氨。
19.进一步地，所述的减压部通过第一精馏塔的第一原料气进口28与第一精馏塔6相连，第一精馏塔6顶部的气相出口32通过第一三通16、第二精馏塔的第一原料气进口40与第二精馏塔9相连；所述第一三通16的第三端与主冷凝器7的第一原料气进口17相连，主冷凝器7的第一原料气出口39与第一气液分离器5的原料气进口相连，第一气液分离器5底部液相出口与第一精馏塔6的第二原料液进口31相连；所述第二精馏塔9顶部的气相出口42 与主冷凝器7第二原料气进口37相连，主冷凝器7第二原料气出口38与第二气液分离器8的原料气进口相连，第二气液分离器8底部的液相出口与第二精馏塔的第二原料气进口41相连。本实用新型通过上述设置能够实现在第一精馏塔6内实现对重组分的脱除，以及在第二精馏塔9内实现对轻组分的脱除，上述精馏脱除重组分和轻组分的过程中第一精馏塔6和第二精馏塔9 采用同一主冷凝器7，其不仅能够有效较少设备投资以及降低冷量的损耗，还能够有效利用液氨热泵精馏过程中通过第一再沸器11和第二再沸器10的冷量。
20.进一步地，所述的减压部为用于减压的第一阀门22。
21.进一步地，所述的取样部的底部设有第二三通18，第二三通18的第二端与产品罐13相连；第二三通18的第三端通过产品泵12与第一精馏塔的第一原料气进口28相连。
22.进一步地，所述的取样部包括设置在第二精馏塔9底部的液相出口和第二三通18之间的取样点19，取样点19上分别安装有露点仪20和氦离子分析仪21。
23.进一步地，还包括吸收塔1，吸收塔1的进口分别与第二气液分离器8顶部的气相出口、第一气液分离器5顶部的气相出口以及空温式气化器3的出口相连；空温式气化器3的进口与第一精馏塔6底部的液相出口25相连。
24.进一步地，所述第一三通16和第二精馏塔9的第一原料气进口40之间设有第二阀门23，第二三通18与产品罐13之间设有第三阀门24，第二三通 18的第三端与产品泵12之间设有第四阀门26。
25.进一步地，所述第一再沸器11的出口与主冷凝器的循环气进口14之间设有第五阀门27，第二再沸器10的出口与主冷凝器的循环气进口14之间设有第六阀门29，主冷凝器的循环气出口36与热泵4之间设有第七阀门30。
26.进一步地，所述空温式气化器3与吸收塔1的进口之间设有第八阀门33，第一气液分离器5顶部的气相出口与吸收塔1的进口设有第九阀门34。
27.一种利用以氨热泵精馏生产高纯溴化氢的装置的生产方法，包括如下步骤：
28.步骤一：原料液储罐2中原料液通过第一阀门22进入第一精馏塔6内，进行一次精
10.32℃；所述主冷凝器出口气体的温度：-10.32℃，压力0.9mpag；
36.步骤九：热泵4内的循环气的温度为：40℃，压力为：1.4mpag，流量为： 126nm3/h，气相分率为：1，其通过的出口通过氨油分离器15分别进入第一再沸器11和第二再沸器10内，通过第一再沸器11和第二再沸器10的循环气分别由主冷凝器的循环气进口14进入主冷凝器7内，并通过主冷凝器的循环气出口36和热泵4的进口重新进入热泵4中；所述循环气的组分：液氨、氢气、氩气，液氨摩尔分数：99％；主冷凝器的循环气出口的循环气温度：
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18.9℃，压力：0.1mpag，气相分率：1；所述第二再沸器10的循环气温度为：38.77℃，压力为：1.4mpag，流量为：126nm3/h，气相分率为：0.09。
37.本实用新型的优势在于以粗溴化氢为原料生产品质99.999％的高纯溴化氢，在产品质量上也有一定程度的突破；其次，工艺在现有热泵精馏和双塔精馏的基础上进行工艺创新，实现能量的循环利用；利用热泵技术解决传统精馏设备能耗大，热力学效率低等问题。再次，以液氨为制冷剂，通过热泵技术为系统提供热量和冷量，使液氨循环利用，液氨经加压，进入精馏塔再沸器提供热量后，自身液化，经节流阀降压后，去精馏塔顶部冷凝器提供冷量，自身气化回收冷量后，返回到热泵进口进行下一循环。上述模式极大的提高的能量的利用效率，减少能量的浪费。最后本工艺方法采用热泵精馏、双塔精馏，具有工艺流程简单、操作简便、运行稳定安全的特点。
38.在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
39.以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。