本发明实施例提供了一种丙酸氟替卡松的精制方法,所述方法包括:溶解步骤:将丙酸氟替卡松粗品加入有机溶剂中,搅拌溶解;所述有机溶剂的体积(以毫升计)是丙酸氟替卡松粗品重量(以克计)的10‑20倍;精制步骤:控制温度为30‑60℃,缓慢滴加水,搅拌均匀;析出步骤:以每小时降温10‑30℃的速度将反应温度降低至10‑15℃,析出晶体;干燥步骤:将晶体过滤、干燥,得到丙酸氟替卡松精品。
精制后的丙酸氟替卡松达到USP 41和EP9.0的质量要求,纯度在99.4%以上,本发明实施例提供的丙酸氟替卡松的精制方法,产品收率高,成本低,采用的有机溶剂毒性低,非常适合大规模工业应用。
米奇 纪道玉 孙福锁 李灿 刘芳
山东赛托生物科技股份有限公司 山东斯瑞药业有限公司
274100 山东省菏泽市定陶县东外环路南段
本发明实施例提供了一种丙酸氟替卡松的精制方法,所述方法包括:溶解步骤:将丙酸氟替卡松粗品加入有机溶剂中,搅拌溶解;所述有机溶剂的体积(以毫升计)是丙酸氟替卡松粗品重量(以克计)的10‑20倍;精制步骤:控制温度为30‑60℃,缓慢滴加水,搅拌均匀;析出步骤:以每小时降温10‑30℃的速度将反应温度降低至10‑15℃,析出晶体;干燥步骤:将晶体过滤、干燥,得到丙酸氟替卡松精品。
精制后的丙酸氟替卡松达到USP 41和EP9.0的质量要求,纯度在99.4%以上,本发明实施例提供的丙酸氟替卡松的精制方法,产品收率高,成本低,采用的有机溶剂毒性低,非常适合大规模工业应用。