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一种氟苯尼考中间体的制备方法
申请人信息
- 申请人:山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司
- 申请人地址:261108 山东省潍坊市滨海经济开发区先进制造产业园香江西一街02131号院内
- 发明人: 山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种氟苯尼考中间体的制备方法 |
| 专利类型 | 发明授权 |
| 申请号 | CN202311832180.5 |
| 申请日 | 2023/12/28 |
| 公告号 | CN117466787B |
| 公开日 | 2024/3/22 |
| IPC主分类号 | C07C315/04 |
| 权利人 | 山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司 |
| 发明人 | 刘君; 白青松; 赵肖泽 |
| 地址 | 山东省潍坊市滨海区先进制造产业园香江西一街02131号院内; |
摘要文本
本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种氟苯尼考中间体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)D‑对甲砜基苯丝氨酸与甲醇按照摩尔比1 : 20.2‑30.3的比例混合，以氯化氢作为催化剂，控制反应温度和反应时间，反应结束后减压干燥分别得到D‑对甲砜基苯丝氨酸甲酯盐酸盐和D‑对甲砜基苯丝氨酸盐酸盐；(2)取步骤(1)中的D‑对甲砜基苯丝氨酸甲酯盐酸盐和D‑对甲砜基苯丝氨酸盐酸盐，加入硼氢化钠和THF，控制反应温度，保温反应一段时间后降温淬灭反应，得到D‑苏式‑2‑氨基‑1‑对甲砜基苯基‑1, 3‑丙二醇。上述工艺方法，两步反应的总时间不超过10h，大大降低了反应时间，同时在降低了投料比的情况下大大提高了目的产物的收率。 来自：
专利主权项内容
1.一种氟苯尼考中间体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)D-对甲砜基苯丝氨酸与甲醇按照摩尔比1 : 20.2-30.3的比例混合，通入氯化氢，控制反应温度为60-70℃，反应4-6h后反应结束后减压干燥分别得到D-对甲砜基苯丝氨酸甲酯盐酸盐和D-对甲砜基苯丝氨酸盐酸盐；(2)取步骤(1)中的D-对甲砜基苯丝氨酸甲酯盐酸盐和D-对甲砜基苯丝氨酸盐酸盐，加入硼氢化钠和THF，控制反应温度为15-25℃，保温反应2.5-3.5h后降温淬灭反应，得到D-苏式-2-氨基-1-对甲砜基苯基-1, 3-丙二醇；其中按照D-对甲砜基苯丝氨酸、THF和硼氢化钠的摩尔比为1 : 10-20 : 0.9-1.1的比例加入硼氢化钠和THF。