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一种6-烷基-2, 4-二羟基吡啶类衍生物的制备方法
申请人信息
- 申请人:烟台新药创制山东省实验室; 烟台药物研究所
- 申请人地址:264100 山东省烟台市牟平区滨海东路198号2号楼
- 发明人: 烟台新药创制山东省实验室; 烟台药物研究所
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种6-烷基-2, 4-二羟基吡啶类衍生物的制备方法 |
| 专利类型 | 发明授权 |
| 申请号 | CN202311810665.4 |
| 申请日 | 2023/12/27 |
| 公告号 | CN117466808B |
| 公开日 | 2024/3/12 |
| IPC主分类号 | C07D213/69 |
| 权利人 | 烟台新药创制山东省实验室; 烟台药物研究所 |
| 发明人 | 南发俊; 尹建朋; 战德胜; 陈林海 |
| 地址 | 山东省烟台市牟平区滨海东路198号2号楼; 山东省烟台市高新区科技大道39号 |
摘要文本
本发明属于杂环化合物合成技术领域，涉及一种6‑烷基‑2, 4‑二羟基吡啶类衍生物的制备方法，包括S1乙酰乙酸烷基酯(III)与羧酸酯(VIII)的亲核加成‑消除反应；S2吡啶环的合成。本发明从羧酸酯(VIII)出发，先与乙酰乙酸烷基酯经过亲核加成‑消除反应，得到3, 5‑二氧代羧酸酯再与氨水环合，仅需两步反应即可快速高效合成6‑烷基‑2, 4‑二羟基吡啶类衍生物，此方法反应路线极短、操作简便、成本低廉、绿色环保、生产效率高达38%，适合6‑烷基‑2, 4‑二羟基吡啶类衍生物大规模制备。 专利查询网
专利主权项内容
1.一种6-烷基-2, 4-二羟基吡啶类衍生物的制备方法，其特征在于，按照以下合成路线进行反应：其中，R，R，R均为烷基；123所述制备方法包括如下步骤：S1、乙酰乙酸烷基酯III与羧酸酯VIII的亲核加成-消除反应：将乙酰乙酸烷基酯III溶解在有机溶剂中，在强碱的作用下生成碳负离子，碳负离子与羧酸酯VIII进行亲核加成-消除反应，合成3, 5-二氧代羧酸酯IX；S2、吡啶环的合成：将S1合成的3, 5-二氧代羧酸酯IX与氨水在反应溶剂中反应获得目标产物6-烷基-2, 4-二羟基吡啶类衍生物I；所述3, 5-二氧代烷基羧酸酯与氨水的摩尔比为1 : 10-15；所述反应的温度为0~50℃，反应时间为8~16小时；所述反应溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或两种及以上的组合。