一种2, 4-二氯氟苯的合成方法
申请人信息
- 申请人:山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司
- 申请人地址:261108 山东省潍坊市滨海经济开发区先进制造产业园香江西一街02131号院内
- 发明人: 山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司
专利详细信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 专利名称 | 一种2, 4-二氯氟苯的合成方法 |
| 专利类型 | 发明申请 |
| 申请号 | CN202311685570.4 |
| 申请日 | 2023/12/11 |
| 公告号 | CN117384004A |
| 公开日 | 2024/1/12 |
| IPC主分类号 | C07C17/093 |
| 权利人 | 山东国邦药业有限公司; 国邦医药集团股份有限公司 |
| 发明人 | 刘聪; 潘超; 张小垒 |
| 地址 | 山东省潍坊市滨海经济开发区先进制造产业园香江西一街02131号院内; |
摘要文本
本发明公开了一种2, 4‑二氯氟苯的合成方法，属于有机化工技术领域，所述合成方法由以下步骤组成：加成反应，甲砜化反应，氟化反应，氯化反应；所述氯化反应，将3‑氯‑4‑氟‑苯甲砜加入反应釜中，在190‑220℃下向反应釜中通入氯气进行反应，同时收集160‑180℃下的馏分，直至无馏分采出，停止反应，将得到的馏分进行精馏，分别收集164℃下的馏分甲磺酰氯、175℃下的馏分2, 4‑二氯氟苯；本发明制备的2, 4‑二氯氟苯的收率高，能够同时制备得到高附加值的甲基磺酰氯，且危险性低。 微信公众号马克 数据网
专利主权项内容
1.一种2, 4-二氯氟苯的合成方法，其特征在于，由以下步骤组成：加成反应，甲砜化反应，氟化反应，氯化反应；所述加成反应，将邻二氯苯、硝基甲烷、三氯化铝加入高压反应釜中，搅拌，在-10℃至25℃下通入二氧化硫，保温反应24-48h，反应结束，使用氮气置换釜内气体，加入水，在室温下搅拌反应2h，分液，将有机相在氮气保护下蒸馏，待无馏分采出，得到3, 4-二氯苯亚磺酸；所述甲砜化反应，向3, 4-二氯苯亚磺酸中加入甲醇溶解，然后转移至高压反应釜中，向高压反应釜中加入氢氧化钠，然后通入氯甲烷，在50-80℃下搅拌反应6-10h，然后加入水，过滤，清洗、烘干所得的固体，得到3, 4-二氯苯甲砜；所述氟化反应，将3, 4-二氯苯甲砜、氟化钾、十六烷基三甲基氯化铵、DMF加入反应釜中，在140-160℃下搅拌反应6-12h，过滤，在搅拌下将滤液蒸馏去除溶剂，得到固态釜底物料，进行后处理，然后过滤，将过滤所得的固体烘干，得到3-氯-4-氟-苯甲砜；所述氯化反应，将3-氯-4-氟-苯甲砜加入反应釜中，在190-220℃下向反应釜中通入氯气进行反应，同时收集160-180℃下的馏分，直至无馏分采出，停止反应，将得到的馏分进行精馏，分别收集164℃下的馏分甲磺酰氯、175℃下的馏分2, 4-二氯氟苯。