一种超高纯度纳米级竹叶总黄酮分散体制备方法

专利主权项内容

1.一种超高纯度纳米级竹叶总黄酮分散体制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：步骤一、超低温冷冻辅助高压-双涡流逆流背压空化连续动态循环纳米研磨破璧提取及过滤一体化装置，提取纳米级竹叶黄酮类化合物：将冷媒输入一体化装置的夹套层内，启动复叠超低温冷冻系统，调节梨形造型研磨破璧提取罐内的冷却温度至-15℃～-50℃；将竹叶粉、30～90%乙醇溶液，以1 : 10～20g/mL料液比，配合4～5份生物絮凝剂溶液、填充率为70～80vol%的研磨介质放入梨形造型研磨破璧提取罐内，开启双涡轮正反两向涡流逆流驱动盘，以线速度12～20m/s高速转动，同时开启压力泵，将惰性气体压入梨形造型研磨破璧提取罐内，调节压力0.5～2.5MPa，以空气流速为200L/min，全程参与超低温连续动态循环研磨破壁/萃取处理，全程总时间为30～50min；在全程处理总时间的第15分种，启动蠕动泵，在10～30min內，将1 : 10～20g/mL料液比的30～90%乙醇溶液，以滴加方式进行连续动态补充添加，最终达至总处理量1 : 20～40g/mL料液比；然后卸除压力，将物料从梨形造型研磨破璧提取罐出料口排放至固液分离纳滤层，作高速旋转、间歇式压缩运动，在离心力作用下，滤液以切线方式，在泵和3～5kg的压力下，穿过纳滤旋转膜，通过中空管道从一体化装置底部流出，达至固液分离；得到粒径中值D50=0.02～0.08μm的纳米级竹叶黄酮类化合物溶液及固体竹粉沉淀物；所述冷媒为30～80%乙醇、液氮中的任一种；所述研磨介质为氧化锆球、陶瓷球，所述研磨介质的直径范围为0.2～0.4mm；所述的生物絮凝剂溶液为1%明胶溶液、1%壳聚糖溶液中的任一种；所述惰性气体为二氧化碳、氩气、食品级99.999%超纯氮气中的任一种；所述纳滤旋转膜为孔径0.02～0.08μm的微孔滤膜；步骤二、离子液体功能化涡旋磁纳米椭形中空环球结合外加旋转磁场进行吸附分离，动态洗脱解吸：将步骤一纳米级竹叶黄酮类化合物溶液和离子液体功能化涡旋磁纳米椭形中空环球，以5 : 1比例混合均匀，填充于聚四氟乙烯管路中，30℃下超声5min，以3BV/h的流速流过树脂床至吸附饱和后，借助紧贴管壁环形圆柱形外加旋转磁场，外加旋转磁场磁感应强度为1～1.5T，涡旋20min后，关闭外加旋转磁场；分别采用5BV的蒸馏水和5BV的30%乙醇，洗脱树脂柱上黄酮吸附物的杂质后，再进一步分别用5BV的50%乙醇和4BV的70%乙醇将黄酮洗脱下来，最终实现完全解吸，洗脱解吸总时间25min；合并50%和70%乙醇洗脱液，然后过滤并收集解吸液；所述离子液体功能化涡旋磁纳米椭形中空环球为Fe3O4@DIH-EMIMLpro和Fe3O4@SiO2@DIH-EMIMLpro中的任一种；步骤三、低温真空蒸发浓缩：将步骤二解吸液输入低温真空蒸发浓缩装置中，将解吸液中的水分、乙醇去除，得到浓缩物；步骤四、冷冻干燥：将步骤三得到的浓缩物，通过冷冻干燥，得到粒径中值D50=0.02～0.08μm，纯度为99.7～99.9%的纳米级超高纯度竹叶总黄酮分散体。